Chloroquin phosphat 89

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Chloroquinphosphat enthält nicht weniger als 98,5 Prozent und nicht mehr als das Äquivalent von 101,0 Prozent von N 4 - (7-Chlorchinolin-4-yl) - N 1, N 1 - diethylpentane-1,4-diamin Bis - (Dihydrogenphosphat ), mit Bezug auf die getrocknete Substanz. Ein weißes oder fast weißes, kristallines Pulver, hygroskopisch, leicht löslich in Wasser, sehr schwer löslich in Alkohol und in Methanol. Es existiert in zwei Formen, von denen einer bei etwa 195 C schmilzt und das andere bei etwa 218 C. A. Man löst 0,100 g in Wasser R und mit Wasser auf 100,0 ml mit dem gleichen Lösungsmittel. Verdünne 1,0 ml dieser Lösung auf 100,0 ml mit Wasser R. Geprüft zwischen 210 nm und 370 nm (2.2.25), zeigt die Lösung Absorptionsmaxima bei 220 nm, 235 nm, 256 nm, 329 nm und 342 nm. Die spezifischen Absorptionswerte bei den Maxima jeweils 600 bis 660 350 bis 390, 300 bis 330, 325 bis 355 und 360 bis 390. B. Untersuchen durch Infrarotabsorptionsspektroskopie (2.2.24), mit dem Spektrum der von Chloroquin Sulfat CRS isoliert Base erhalten vergleicht. Aufzeichnen der Spektren unter Verwendung von Lösungen wie folgt hergestellt: 0,1 g gesondert des Stoffes lösen sich in 10 ml Wasser R untersucht und 80 mg der Referenzsubstanz werden. 2 ml verdünnter Natronlauge R und schütteln mit 2 Mengen, R je 20 ml, Methylenchlorid; Die organischen Schichten werden mit Wasser abwaschen R. Natriumsulfat R trocken über. zur Trockne eingedampft und die Rückstände lösen getrennt, die jeweils in 2 ml Methylenchlorid R. C. Man löst 25 mg in 20 ml Wasser R und 8 ml Pikrinsäure-Lösung R1. Der Niederschlag, mit Wasser R gewaschen. mit Alkohol R und schließlich mit Methylenchlorid R. Schmelzen (2.2.14) bei 206C209 C. D. Man löst 0,1 g in 10 ml Wasser R. 2 ml verdünnter Natronlauge R und schütteln mit 2 Mengen, die jeweils 20 ml, Methylenchlorid R. Die wässerige Schicht durch Zugabe von Salpetersäure R angesäuert. gibt Reaktion (b) von Phosphaten (2.3.1). Man löst 2,5 g in kohlendioxidfreiem Wasser R und verdünnt mit dem gleichen Lösungsmittel auf 25 ml. Aussehen der Lösung Lösung S ist klar (2.2.1) und nicht intensiver gefärbt als die Referenzlösung 5 oder GY 5 (2.2.2, Methode II). Der pH-Wert der Lösung S ist 3,8 bis 4,3. Untersuchen Sie durch Dünnschichtchromatographie (2.2.27) unter Verwendung von Kieselgel-GF-254 R als Beschichtungsstoff. Man löst 0,50 g des Stoffes in Wasser R sucht werden und auf 10 ml mit dem gleichen Lösungsmittel verdünnt. Referenzlösung (a) Verdünnen Sie 1 ml der Testlösung auf 100 ml mit Wasser R. Referenzlösung (b) Verdünne 5 ml Vergleichslösung (a) auf 10 ml mit Wasser R. Übernehmen, um die Platte 2 l jeder Lösung. Entwickeln Sie einen Weg von 12 cm über eine Mischung aus 10 Volumina Diethylamin R verwenden. 40 Volumina Cyclohexan R und 50 Volumina Chloroform R. Lassen Sie die Platte an der Luft trocknen. Überprüfen Sie im UV-Licht bei 254 nm. Jede Stelle im Chromatogramm mit der Testlösung erhalten, abgesehen von der Hauptpunkt, ist nicht intensiver als die Stelle im Chromatogramm mit Referenzlösung (a) (1,0 Prozent) und nicht mehr als eine solche Stelle ist intensiver als die Stelle im Chromatogramm der Referenzlösung (b) (0,5 Prozent) erhalten. Man löst 2,0 Gin 10 ml Wasser R. 5 ml konzentrierter Ammoniak-R und schütteln mit 40 ml Methylenchlorid R. Filtern der wässrigen Schicht und neutralisiert das Filtrat mit Eisessig R. Hitze auf einem Wasserbad Methylenchlorid zu beseitigen, damit auf 20,0 ml mit Wasser R zu kühlen und zu verdünnen. 12 ml dieser Lösung entspricht der Grenzprüfung A für Schwermetalle (20 ppm). Bereiten Sie die Standard-Blei-Standardlösung (2 ppm Pb) R verwendet wird. Maximal 2,0 Prozent, auf 1.000 g bestimmt durch bei 100C105 Trocknen in einem Ofen C. Man löst 0,200 g in 50 ml wasserfreie Essigsäure R. Titrieren mit 0,1 M den Endpunkt potentiometrisch (2.2.20) die Bestimmung Perchlorsäure. 1 ml 0,1 M Perchlorsäure entspricht 25,79 mg C 18 H 32 ClN 3 O 8 P 2. In einem luftdichten Behälter. vor Licht geschützt.